激光粒度儀是顆粒粒徑分析的核心設備，其檢定需覆蓋環(huán)境控制、儀器校準、性能驗證全流程。以下依據(jù)國際標準ISO 13320及工程實踐，分步解析檢定操作要點：

一、檢定前準備

1. 環(huán)境要求

• 溫濕度控制：溫度18–28℃（波動≤±1℃），濕度≤80%，避免電磁干擾與振動。

• 光學系統(tǒng)檢查：激光器輸出穩(wěn)定性確認，透鏡無塵污；濕法流路無殘留，干法文丘里管無堵塞。

2. 校準樣品制備

• 標準粒子：玻璃微球（折射率1.52，吸收率0.00），干燥均勻。

• 分散介質：去離子水（折射率1.33）或0.5%吐溫80溶液，需0.45μm濾膜過濾。

3. 設備狀態(tài)初始化

• 開機預熱≥20分鐘消除溫漂；

• 濕法附件設置：超聲功率200W，攪拌槳2200rpm；

• 干法參數(shù)：分散氣壓1.5bar，進樣速率≤40%。

二、檢定實施流程

(1) 基礎校準步驟

1. 背景校準：空樣品池測量背景散射值，扣除環(huán)境噪聲。

2. 參數(shù)設置（以濕法為例）：

• 材料折射率：1.52（玻璃珠標準樣）

• 遮光率范圍：8%–20%（超出范圍需調整樣品濃度）

• 測量時間：12秒/次，3次循環(huán)取均值。

(2) 性能驗證標準

關鍵操作：樣品池加入后分散至少30秒再測量；干法需監(jiān)控氣壓穩(wěn)定性。

三、數(shù)據(jù)可靠性保障

1. 異常值處理

• 單次測量偏差＞0.5%時重測，連續(xù)超差需停機檢修光路。

2. 模型適配原則

• 單峰樣品：體積分布模型

• 多峰樣品：多峰分解+積分算法（例：水泥粉料需分離熟料與石膏峰）。

3. 軟件輔助驗證

• 通過粒度分布曲線識別團聚現(xiàn)象（圖2）；

• 直方圖與累積曲線對比驗證分布合理性。

四、維護與再檢定規(guī)范

1. 日常維護

• 濕法流路：每次使用后乙醇沖洗，防結晶堵塞；

• 干法系統(tǒng)：氣槍清潔文丘里管，料斗間隙校準至1mm。

2. 定期保養(yǎng)

• 每月：光學鏡頭無水乙醇擦拭，空壓機排水；

• 每季度：激光功率校準，探測器靈敏度測試。

3. 檢定周期

• 常規(guī)使用：每年1次全面檢定；

• 維修或移位后：立即重檢。

結語：閉環(huán)式檢定驅動精準控制

激光粒度儀的檢定通過環(huán)境標準化→參數(shù)校準→多維驗證→動態(tài)維護四步閉環(huán)（圖1），確保數(shù)據(jù)持續(xù)可靠：

• 制藥行業(yè)：依據(jù)D50誤差調整藥物微粉化工藝；

• 水泥生產：通過重復性驗證優(yōu)化粉磨能耗；

• 納米材料：量程覆蓋性測試保障催化劑載體粒徑均一性。

附：故障速查指南

設備選型參考：

• 納米顆粒：動態(tài)光散射儀（0.3nm–10μm）

• 工業(yè)粉體：濕法激光粒度儀（0.1–3000μm）

• 復雜形態(tài)：激光粒形聯(lián)用儀（同步分析圓度/長徑比）。